超细粉碎工艺制备桂花香精的实验研究

添加人：admin 发布时间：2016/1/11 16:47:26 来源：中国破碎机网

　　超细粉碎工艺制备桂花香精的实验研究邢铁良，葛晓陵，张元（华东理工大学机械与动力工程学院，上海200237）香精成分直接释放并溶解在助磨剂当中。研究了桂花超细粉碎加工工艺过程和工艺特点，分析了超细粉碎过程中影响桂花颗粒的参数采用激光衍射法分析颗粒的粒度分布及比表面积的变化特点，采用气相色谱及气质联用仪对该方法提取的香精主要成分进行了分析，并和其他方法制取的净油进行了比较13：A超细粉碎技术是我国上世纪80年代以来迅速发展起来的一项新技术，它在非金属矿、化工、塑料、橡胶、涂料等较多领域得到广泛应用，在我国“九五”
　　重点科技攻关项目“符合GMP的超细粉碎技术及设备”的带动下，对植物类中药的超细粉碎开展了研究实验证明：经过超细粉碎中药制成的药剂效果明显高于传统工艺的制剂，本文将超细粉碎技术引用到花卉香精的提取并对其工艺进行了探索。
　　及粉体技术的研究。
　　桂花的芳香成分大都存在于其组织与细胞内部，采用超细粉碎加工技术打破桂花的组织与细胞，使其所含有的芳香成分得到充分的释放，同时使用特定的助磨剂进行即时吸收，经过滤、除蜡后，对粉碎中释放的成分未经蒸馏直接进行气相色谱定量分析，气质联用定性分析。本文还考察了不同粉碎时间所得的香精成分，并与传统方法所得桂花浸膏得率进行了比较1实验部分1.1实验材料本实验在华东理工大学超细实验室进行实验用桂花为四川攀枝花产的金桂脱醛无水分析乙醇由上海振兴化工一厂生产。使用华东理工大学自行设计的卧式湿法超细粉碎机。粒度分析采用厘人3-TERSIZER2000（Hydro 2000s（A））粒度分析仪。香精成分分析米用Agilent6890型气相色谱仪。
　　1.2工艺流程及实验方法1.2.1工艺原理利用研磨介质在超细粉碎机内绕机腔转动及抛落对物料进行冲击、摩擦、剪切等作用，将物料粉碎磨细。
　　2工艺流程咸桂花用清水浸泡洗涤，除去盐分；将桂花甩干脱水，并经过粗粉碎，然后与磨介一起按一定比例放入特制的密闭超细粉碎机中，加入一定比例的脱醛无水乙醇作为芳香成分溶剂，同时又作为助磨剂；对粉碎中物料抽样不断进行分析，以对粉碎工艺参数进行分析调整，探索该工艺路线的可行性。
　　3实验过程影响粉碎效果的因素很多，尤其对于花卉香精，其成分受温度影响很大粉碎过程必须保持在常温下，同时保证工艺过程密闭，香气成分才不损失选取经处理的桂花500g，无水乙醇1矿浆浓度1：2），超细粉碎机的转速控制在115r/min（该转速既能保证粉碎效率又可使粉碎温度保持恒定）粉碎时间分别为1020406080h对不同时间的粉碎试样，用目测法观察产品色泽变化；用激光衍射分析法测定其粒度、粒度分布及比表面积，并对成分进行分柝2实验结果2.1产品色泽变化情况在超细粉碎过程中，对不同时间取样的产品色泽进行观察，发现随着颗粒的微细化，产品外观颜色由深黄逐渐变浅直至浅黄绿色2. 2粒度及粒度分布的变化间的变化及桂花粉碎的粒度分布如图卜经过前10h粗粉碎，桂花花瓣完全被打碎，中位粒径迅速减小到7.624m，比表面积增大到1.41165m2/g由知桂花超细粉碎很缓慢，随时间增大颗粒粒度一直在减小。由看出，60hm2/g，说明随时间的增大粒度还可以继续减小，但由可知小于5Mm的颗粒体积百分比94.55，桂花细胞大小为y 6m，说明桂花细胞已基本被破壁，细胞中的芳香成分已经充分释放，达到了本课题初步探索的目的2. 3气相色谱分析0.25mm）；进样器温度：280C；柱温：80（升温至240C，程序升温8C/min，初温保持3min；分流比25：1；进样量卟L质谱条件：电离方式：电子轰击（EI）；电离能量：3实验结果与讨论气相色谱定性分析得出研磨10h和研磨80h所得香精组分的差异前者所得香精分析出32个组分，后者所得香精分析出43个组分，比前者多出11种组分。
　　根据GC/MS联用仪的分析结果，对所得香精主要成分二氢-紫罗兰酮卩紫罗兰酮、棕榈酸乙酯进行比较分析，结果见表1与研磨10h所得香精对比，研磨80h所得的3种主要成分得率分别增加了表1两个样品的含量比较Table计算本次实验净油得率如下：而传统方法制得的桂花浸膏得率只有Q 15%~0.%从绝对值上看，本实验的香精得率要远高出传统方法0.2~Q5% 4结论研磨80h所得香精比研磨10h多分析出十几种组分，且得率高出许多。研磨10h时5Mm以下破壁率为37%，而研磨80h时的破壁率为95%，说明破壁率越高，萃取液所提取的香精组分数量及得率也越高，从而证明了破壁率的提高对香精提取具有积极的影响作用；用粉碎方法提取的净油，得率要高于一般传统方法；虽然研磨80h所得香精比研磨10h多分析出十几种组分，但从两个样品的色谱图对比中发现，有个别研磨10h所得香精中存在的组分，在研磨80h所得香精的组分中却没有。这还需要进一步研究在检测之前，香精溶液应该浓缩制成浸膏或至少去除大部分乙醇，但本实验中提取液直接测量，一些香精成分因含量很少未能显示，故色谱图上各组分所占的比例显得较少。但本实验的提取液经纯清后可直接使甩